Laporan Traceability Analisa Ammonium pada Hasil AAA
Judul: Klarifikasi Interpretasi Puncak NH₃ dalam Analisa Amino Acid Analyzer (AAA)
Metode Acuan: EP 2.2.56 (Amino Acid Analysis – Ninhydrin Positive Substances)
1. Latar Belakang
Dalam proses analisa asam amino menggunakan metode Amino Acid Analyzer (AAA) berbasis ion-exchange chromatography dengan deteksi ninhidrin, ditemukan adanya puncak dengan label “NH₃” pada kromatogram dengan waktu retensi (RT) sekitar 25,598 menit. Hal ini menimbulkan pertanyaan apakah puncak tersebut merepresentasikan amonia (NH₃) atau ammonium (NH₄⁺).
2. Prinsip Analisa
- Metode AAA mendeteksi senyawa yang bereaksi dengan ninhidrin (ninhydrin-positive substances).
- Dalam kondisi analisa (fase berair dengan buffer ion-exchange pada pH asam hingga netral), amonia bebas (NH₃) tidak stabil. Molekul NH₃ akan terprotonasi menjadi ammonium (NH₄⁺).
- Senyawa yang sebenarnya terdeteksi oleh sistem adalah bentuk NH₄⁺, walaupun perangkat lunak instrumen menampilkan label puncak sebagai “NH₃”.
3. Hasil Analisa
- RT puncak: 25,598 menit
- Label instrumen: NH₃
- Interpretasi sebenarnya: Ammonium (NH₄⁺)
- Kuantifikasi: Dilakukan dengan membandingkan area puncak terhadap larutan standar ammonium (misalnya NH₄Cl) sesuai ketentuan metode.
4. Traceability
- Metode mengacu pada European Pharmacopoeia (EP) 2.2.56, di mana ammonium termasuk golongan senyawa “ninhydrin-positive substances”.
- Pada sistem AAA, “NH₃” adalah istilah konvensional untuk menyebut puncak ammonium.
- Dengan demikian, semua data konsentrasi yang keluar dari puncak “NH₃” harus ditafsirkan sebagai kandungan ammonium.
5. Kesimpulan
- Puncak “NH₃” pada kromatogram hasil AAA bukanlah gas amonia bebas, melainkan ion ammonium (NH₄⁺).
- Label “NH₃” hanya merupakan notasi perangkat lunak, sedangkan hasil analisa secara ilmiah harus dilaporkan sebagai ammonium.
- Data ini dapat digunakan untuk verifikasi kualitas produk serta investigasi komplain terkait kandungan ammonium.
.png)
.png)
0 Comments