Hot Posts

6/recent/ticker-posts

FTIR: Pengertian, Fungsi, dan Cara Kerjanya

Yoyok Suandri July 19, 2024
Gambar FTIR Nicolet iS10 Spectrometer dan Nicolet iN5 microscope

Daftar isi


Pengertian FTIR (Fourier Transform Infra-Red)

FTIR merupakan alat laboratorium yang digunakan untuk mengetahui spektrum vibrasi molekul yang digunakan untuk memprediksi suatu struktur dari senyawa kimia molekul senyawa melalui identifikasi gugus fungsi penyusun senyawa.

Transformasi Fourier, dinamakan atas Joseph Fourier, adalah sebuah transformasi integral yang menyatakan-kembali sebuah fungsi dalam fungsi basis sinusoidal, yaitu sebuah fungsi sinusoidal penjumlahan atau integral dikalikan oleh beberapa koefisien ("amplitudo").

Fungsi FTIR

FTIR berfungsi untuk mengidentifikasi senyawa dan menganalisis campuran sampel tanpa merusak sampelnya. FTIR memiliki daerah inframerah pada spektrum gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang 14000 cm-1 hingga 10-1 atau berkisar antara 2,50-50 µm. Analisis gugus fungsi dilakukan dengan cara membandingkan pita absorbsi yang terbentuk pada spektrum inframerah menggunakan spektrum pembanding yang sudah diketahui sebelumnya.

Prinsip Kerja FTIR

Prinsip kerja FTIR dimulai saat berkas inframerah dari sumber diteruskan ke interferometer. Kemudian, inframerah akan dipecah oleh beam splitter menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar infrared ini kemudian dipantulkan oleh dua cermin (cermin statis dan cermin bergerak). Selanjutnya, hasil pantulan dari kedua cermin dipantulkan kembali menuju beam splitter untuk saling berinteraksi. Sebagian infrared akan diserap oleh sampel dan Sebagian lagi diteruskan ke detektor. Fluktuasi inframerah yang sampai pada detektor akan memberikan sinyal pada detektor di interferometer. Sinyal tersebut kemudian akan diproses menjadi angka, dapat berupa persen ataupun bilangan gelombang.

Skema Prinsip Kerja FTIR
Skema prinsip kerja alat FTIR dan bagian-bagiannya

Pada alat spektrometer FTIR terdapat beberapa part, antara lain :

Laser (berfungsi sebagai kalibrator internal alat, laser mempunyai satu panjang gelombang tertentu, selain sebagai kalibrator laser juga berfungsi sebagai alignment tool untuk memastikan bahwa komponen optik dalam keadaan baik)

Intereferometer (Interferometer adalah jantungnya dari alat FTIR ini, fungsi dari bagian ini adalah menciptakan panjang gelombang infra red sebelum mengenai sample) seperti kita ketahui bahwa alat FTIR mempunyai range bilangan gelombang dari 400 cm-1 s/d 4000 cm-1, di dalam interferometer ini terdapat 3 komponen utama, yaitu fix mirror, moving mirror dan beam splitter, ketiga part tersebut menciptakan interference gelombang infra red. yang paling terkenal adalah interferometer jenis Michelson

Mirror (berfungsi untuk memantulkan sinar infra red)

IR- Source (sebagai sumber energi utama cahaya infra red) part ini mirip dengan lampu pijar biasa, jenis nya terbagi beberapa bentuk ada yang berupa filamen atau globular.

Detector (berfungsi untuk menangkap sinyal infra red setelah melewati sample, lalu diubah menjadi sinyal digital untuk dikirim ke komputer, sinyal tersebut disebut dengan interferogram, didalam komputer sinyal interferogram ini diterjemaahkan kedalam spectrum infra red melalui persamaan matematika Fourier Transform) jenis detektor ini ada beberapa jenis seperti DTGS, MCT-A, MCT-B, dll. pemilihan ini bergantung pada jenis sample yang akan dianalisa, untuk sample gas biasanya menggunakan detector MCT, dan sample non gas biasanya menggunakan DTGS

Cara Menggunakan FTIR Nicolet iS10 Spectrometer

  1. Klik OMNIC Software pada PC
  2. Pada kolom Experiment pilih menu Smart iTX - Diamond. Klik tombol segitiga di pojok kanan atas untuk memilih 
  3. Pilih menu Col Bkg sebagai referensi background kosong tanpa sample
  4. Letakkan sample pada infrared dan kunci 
  5. Pilih menu Col Smp. Tunggu sampai spectrum dari sample muncul di layar
  6. Klik Analyze - Library Setup
  7. Pilih Library pada kolom sebelah kiri - Klik Add untuk memindahkan ke kolom sebelah kanan sebagai Library analisa sample - klik OK
  8. Klik menu Search dan tunggu pembacaan hasil kemiripan spektra pada library

Cara Menggunakan FTIR Nicolet™ iN5 microscope


Nicolet iN5 Microscope 

STEP 1 Persiapan Peralatan Microscope

  1. Hidupkan komputer dan peralatan instrument FTIR
  2. Isi Nitrogen cair pada detector fill port di bagian belakang alat FTIR iN5 Microscope. Biarkan 20 menit untuk mendinginkan detector

STEP 2 Cek Sinyal Detector

  1. Arahkan knop reflection & transmission pada posisi transmission
  2. Pastikan microscope belum terpasang contact alert plate. Jika sudah terpasang bisa dilepas dengan cara memutar berlawanan jarum jam dan angkat ke atas perlahan 
  3. Buka aplikasi OMNIC di layar PC
  4. Pilih mode iN5 %Transmission
  5. Klik Exp Set (Experiment Setup)
  6. Klik Bench. 
    • Jika sinyal sudah muncul pada layar. Klik OK
    • Jika sinyal tidak terbaca. Atur knop condensor sampai diperoleh sinyal pada layar

STEP 3 Lakukan Performance Test 

Performance test dilakukan untuk menjamin bahwa alat instrument FTIR sudah bisa digunakan untuk melakukan analisa sample. Jika hasil performance test FAILL maka cek kembali level Nitrogen cair dan atur sinyal pada microscope.

Prosedur melakukan performance test :

  1. Klik 2x OMNIC Software pada PC
  2. Akan muncul pilihan smart accesory change > pilih Cancel
  3. Pada kolom Experiment pilih menu Default - Transmission
  4. Klik Collect. Selanjutnya pilih Advanced Diagnotics
  5. Klik Performance Test dan pilih Detector dibagian atas
  6. Klik Run Test, Klik OK
  7. Akan muncul pemberitahuan untuk memastikan bahwa knop pada posisi transmission mode dan contact alert plate belum terpasang. Klik OK jika kondisi yang diminta sudah terpenuhi
  8. Tunggu proses konfigurasi data berlangsung
  9. Akan muncul status Pass atau Faill

STEP 4 Analisa Sample Menggunakan iN5 Microscope

  1. Arahkan knop reflection & transmission pada posisi reflection
  2. Pasang kembali contact alert plate
  3. Pada kolom Experiment pilih menu iN5 % Reflection
  4. Posisikan sample analisa pada contact alert plate
  5. Buka aplikasi uview untuk melihat sample analisa menggunakan microscope pada layar PC
  6. Atur fokus pada microscope untuk melihat detail sample uji
  7. Pasang ATR Microscope jika sudah terlihat detail sample uji
  8. Klik Col Bkg pada aplikasi OMNIC
  9. Naikkan sample sampai terjadi kontak yang pas antara sample dan germanium ATR dan indikator berwarna hijau. Kunci sample analisa dengan menaikkan tuas ke atas
  10. Klik Col Smp. Tunggu sampai analisa spektrum muncul pada layar PC
  11. Klik menu Analyze - klik Library Setup
  12. Pilih Library pada kolom sebelah kiri - Klik Add untuk memindahkan ke kolom sebelah kanan yang akan digunakan sebagai Library analisa - klik OK
  13. Klik menu Search dan akan didapatkan kemiripan spectrum dengan library

Cara Membuat Library Baru

  1. Klik menu Analyze
  2. Klik Library Manager - Pilih Create...
  3. Enter a name for the library : isi nama library - Klik Next >
  4. Pilih mid infrared (4000-400 cm-1) 
  5. Klik Finish

Cara Menambahkan Spectrum Sample Sebagai Library Baru

  1. Klik spektrum sample uji
  2. Klik Analyze kemudian klik Add to Library
  3. Select Library : Pilih nama library yang akan dijadikan tempat spectrum baru
  4. Klik OK

Fungsi Menu Lainnya

  1. Mengatur Number of library spectra to display
    • Klik menu Analyze - Search Results
  2. Menampilkan panjang gelombag pada setiap peak spectra
    • Klik menu Analyze - Find Peaks
  3. Melihat lembar kerja 
    • Klik menu Window
  4. Save file menggunakan nama sample di window
    1. Pilih Spektra di window
    2. Klik menu Save
    3. Klik Tombol Set Filename to Title 
  5. Tampilan Menu Absorbance
    1. Klik Exp Set. 
    2. Pada kotak Final format pilih Absorbance
    3. Klik OK
  6. Menampilan spektra tertentu pada report print preview
    1. Geser kotak persegi pojok paling kanan pada tampilan hasil search spektra
    2. Klik Print
      • Contoh hasil print preview. HYDROXYETHYL-BETA-CYCLODEXTRIN ditampilkan paling atas meskipun seharusnya pada posisi ke-3 di index pencarian

 


Yoyok Suandri

Posted by Yoyok Suandri

Post a Comment

0 Comments